DPD espektrofotometria hondar libreko kloroa eta hondar kloro osoa detektatzeko metodo estandarra da Txinako "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" GB11898-89 estandar nazionalean, American Public Health Association, American Water Works Association eta Ur Pollution Control-ek elkarrekin garatua. Federazioa. Editatutako "Standard Test Methods for Water and Wastewater", DPD metodoa 15. ediziotik garatu da eta kloro dioxidoa probatzeko metodo estandar gisa gomendatzen da.
DPD metodoaren abantailak
Kloro dioxidoa beste kloro mota batzuetatik bereiz dezake (hondar askeko kloroa, hondar kloro osoa eta kloritoa, etab. barne), proba kolorimetrikoak erraztuz. Metodo hau ez da titulazio anperometrikoa bezain zehatza, baina emaitzak nahikoak dira helburu orokor gehienetarako.
printzipioa
6,2 ~ 6,5 pH-aren baldintzetan, ClO2-k DPDrekin erreakzionatzen du lehenik konposatu gorri bat sortzeko, baina kopuru hori eskuragarri dagoen kloro-eduki osoaren bosten batera baino ez da iristen (ClO2 klorito-ioietara murriztearen baliokidea). Ur lagin bat ioduroaren aurrean azidotzen bada, kloritoak eta kloratoak ere erreakzionatzen badu, eta bikarbonatoa gehituz neutralizatzen denean, sortzen den kolorea ClO2-ren kloro-eduki osoari dagokio. Kloro librearen interferentzia inhibitu daiteke glizina gehituz. Oinarria da glizinak kloro askea berehala bihur dezakeela azido aminoazetiko kloratu batean, baina ez du eraginik ClO2n.
Potasio iodatoaren soluzio estandarra, 1,006 g/L: pisatu 1,003 g potasio iodato (KIO3, 120 ~ 140 °C-tan lehortua 2 orduz), garbitasun handiko uretan disolbatu eta 1000 ml-ko bolumenera eraman.
Diluitu neurgailua markaraino eta nahastu.
Potasio iodato-disoluzio estandarra, 10,06 mg/L: Hartu 10,0 ml stock-disoluziotik (4.1) 1000 ml-ko matraze aforatu batean, gehitu potasio ioduro 1 g inguru (4.5), gehitu ura markara diluitzeko eta nahastu. Prestatu erabilera egunean botila marroian. Soluzio estandar honen 1,00 ml 10,06 μg KIO3 ditu, hau da, 1,00 mg/L eskuragarri dagoen kloroaren baliokidea.
Fosfato-buffer: disolbatu 24 g disodio hidrogeno fosfato anhidroa eta 46 g potasio dihidrogeno fosfato anhidroa ur destilatuan, eta gero nahastu 100 ml ur destilatutan 800 mg EDTA disodio gatz disolbatuta. Diluitu ur destilatuarekin 1L-ra, gehitu 20 mg kloruro merkurikoa edo 2 tanta tolueno, aukeran, moldea hazten ez dadin. 20 mg kloruro merkuriko gehitzeak kloro librea neurtzean gera daitezkeen ioduro kantitate arrastoen interferentzia ezaba dezake. (Oharra: merkurio kloruroa toxikoa da, zaindu kontu handiz eta saihestu irenstea)
N,N-dietil-p-fenilendiamina (DPD) Adierazlea: disolbatu 1,5 g DPD sulfato pentahidrato edo 1,1 g DPD sulfato anhidro klororik gabeko ur distilatuan 8 ml1 + 3 azido sulfuriko eta 200 mg EDTA disodio gatz dituena, litro 1era diluitu, gorde. beirazko botila marroi batean, eta gorde leku ilun batean. Adierazlea desagertzen denean, berriro eratu behar da. Egiaztatu aldian-aldian lagin zurien absorbantzia-balioa,
515 nm-ko hutsunearen absorbantzia-balioa 0,002/cm-tik gorakoa bada, birkonstituzioa bertan behera utzi behar da.
Potasio ioduroa (KI kristala)
Sodio arsenito disoluzioa: 5,0 g NaAsO2 ur distilatuan disolbatu eta litro 1era diluitu. Oharra: NaAsO2 toxikoa da, saihestu irenstea!
Tioacetamida disoluzioa: 125 mg tioacetamida disolbatu 100 ml ur distilatutan.
Glizina disoluzioa: disolbatu 20 g glizina klororik gabeko uretan eta diluitu 100 ml-ra. Gorde izoztuta. Uhertasuna gertatzen denean berreraiki behar da.
Azido sulfurikoaren disoluzioa (1mol/L inguru): 5,4 ml H2SO4 kontzentratua 100 ml ur destilatutan disolbatu.
Sodio hidroxidoaren disoluzioa (2mol/L inguru): 8g NaOH pisatu eta 100ml ur purutan disolbatu.
Kalibrazio (lanean) kurba
50 hodi kolorimetriko serie bati, gehitu 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml potasio iodato disoluzio estandarra, hurrenez hurren, gehitu potasio ioduro 1 g inguru eta 0,5 ml azido sulfuriko disoluzio nahasketa. egon 2 minutuz, gero gehitu 0,5 ml sodio hidroxido disoluzioa eta diluitu markaraino. Botila bakoitzeko kontzentrazioak 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 eta 2,00 mg/L kloro erabilgarriren baliokideak dira hurrenez hurren. Gehitu 2,5 ml fosfato buffer eta 2,5 ml DPD adierazle-disoluzio, ondo nahastu eta berehala (2 minuturen buruan) neurtu xurgapena 515 nm-tan 1 hazbeteko kubeta erabiliz. Marraztu kurba estandar bat eta aurkitu erregresio-ekuazioa.
Determinazio-urratsak
Kloro dioxidoa: Gehitu 1 ml glizina disoluzio 50 ml ur-lagin eta nahastu, gero gehitu 2,5 ml fosfato buffer eta 2,5 ml DPD adierazle-soluzio, ondo nahastu eta neurtu xurgapena berehala (2 minutuko epean) (irakurketa G da).
Kloro dioxidoa eta doako kloroa: Hartu beste 50 ml ur lagin bat, gehitu 2,5 ml fosfato buffer eta 2,5 ml DPD adierazle disoluzioa, ondo nahastu eta berehala neurtu xurgapena (2 minutuko epean) (irakurketa A da).
7.3 Kloro dioxidoa, eskuragarri dagoen kloro librea eta erabilgarri dagoen kloro konbinatua: Hartu beste 50 ml ur lagin, gehitu potasio ioduro 1 g inguru, gehitu 2,5 ml fosfato buffer eta 2,5 ml DPD adierazle-soluzio, ondo nahastu eta neurtu berehala xurgapena (barruan). 2 minutu) (Irakurketa C da).
Kloro erabilgarri osoa, kloro dioxido librea, kloritoa, hondar kloro librea eta hondar kloro konbinatua barne: C irakurketa lortu ondoren, gehitu 0,5 ml azido sulfuriko disoluzioa ur laginari botila kolorimetriko berean, eta nahastu 2 minutuz geldi egon ondoren, gehitu 0,5 ml sodio hidroxido disoluzioa, nahastu eta neurtu berehala xurgapena (irakurketa D da).
ClO2=1,9G (ClO2 gisa kalkulatua)
Kloro librea=AG
Kloro erabilgarri konbinatua = CA
Kloro erabilgarri osoa=D
Klorito=D-(C+4G)
Manganesoaren ondorioak: edateko uretan aurkitzen den substantzia interferentziarik garrantzitsuena manganeso oxidoa da. Fosfato buffer (4.3) gehitu ondoren, gehitu 0,5 ~ 1,0 ml sodio artsenito disoluzioa (4.6), eta, ondoren, gehitu DPD adierazlea xurgapena neurtzeko. Kendu irakurketa hau A irakurgaitik kentzeko
Kendu manganeso oxidoaren interferentziak.
Tenperaturaren eragina: ClO2, kloro librea eta kloro konbinatua bereizten dituzten egungo metodo analitiko guztien artean, titulazio amperometrikoa, metodo iodometriko jarraitua etab. barne, tenperaturak bereizketaren zehaztasunari eragingo dio. Tenperatura handiagoa denean, kloro konbinatuak (kloramina) erreakzioan parte har dezan eskatuko da aldez aurretik, eta ondorioz, ClO2-ren emaitza handiagoak lortuko dira, batez ere kloro librea. Kontrolatzeko lehen metodoa tenperatura kontrolatzea da. 20 °C inguruan, DPD ere gehitu dezakezu ur laginari eta nahastu, eta berehala gehitu 0,5 ml tioacetamida disoluzioa (4.7) DPDren hondar kloro konbinatua (kloramina) gelditzeko. Erreakzioa.
Denbora kolorimetrikoaren eragina: Alde batetik, ClO2 eta DPD adierazleak sortutako kolore gorria ezegonkorra da. Zenbat eta kolore ilunagoa izan, orduan eta azkarrago desagertzen da. Bestalde, fosfato buffer-disoluzioa eta DPD adierazlea denboran zehar nahasten direnez, beraiek ere desagertzen joango dira. Kolore gorri faltsua sortzen du, eta esperientziak frogatu du denboraren araberako kolore ezegonkortasun hori datuen zehaztasun murrizketaren arrazoi nagusia dela. Hori dela eta, urrats bakoitzean erabiltzen den denboraren estandarizazioa kontrolatzen duen bitartean funtzionamendu-urrats bakoitza bizkortzea funtsezkoa da doitasuna hobetzeko. Esperientziaren arabera: kolorearen garapena 0,5 mg/L-tik beherako kontzentrazio batean egonkorra izan daiteke 10 eta 20 minutuz, 2,0 mg/L inguruko kontzentrazioan kolorearen garapena 3 eta 5 minutuz soilik egon daiteke. kolorearen garapena 5,0 mg/L-tik gorako kontzentrazioan egonkorra izango da minutu 1 baino gutxiagoz.
TheLH-P3CLOGaur egun Lianhua-k eskaintzen duen eramangarria daHondar-kloro-neurgailuaDPD metodo fotometrikoa betetzen duena.
Analizatzaileak dagoeneko ezarri ditu uhin-luzera eta kurba. Erreaktiboak gehitu eta kolorimetria besterik ez duzu egin behar uretako hondar-kloroaren, hondar-kloro osoaren eta kloro-dioxidoaren emaitzak azkar lortzeko. Bateriaren elikadura-hornidura eta barne-hornidura ere onartzen ditu, kanpoan zein laborategian erabiltzeko erraza da.
Argitalpenaren ordua: 2024-05-24
