Araztegietako analisia oso garrantzitsua da eragiketa-metodo bat. Analisiaren emaitzak dira saneamenduaren erregulazioaren oinarria. Horregatik, analisiaren zehaztasuna oso zorrotza da. Analisi-balioen zehaztasuna ziurtatu behar da sistemaren funtzionamendu normala zuzena eta arrazoizkoa dela ziurtatzeko!
1. Oxigeno-eskari kimikoaren determinazioa (CODcr)
Oxigeno-eskaera kimikoa: potasio dikromatoa oxidatzaile gisa erabiltzen denean kontsumitzen den oxidatzaile kantitateari egiten zaio erreferentzia azido eta berotze-baldintzetan ur laginak tratatzeko, unitatea mg/L da. Nire herrialdean, oro har, potasio dikromatoaren metodoa erabiltzen da oinarri gisa. ,
1. Metodoaren printzipioa
Disoluzio azido sendo batean, potasio dikromato kopuru jakin bat erabiltzen da ur laginaren substantzia erreduktoreak oxidatzeko. Gehiegizko potasio dikromatoa adierazle gisa erabiltzen da eta burdinazko amonio sulfatoaren soluzioa atzera botatzeko erabiltzen da. Kalkulatu ur-lagineko substantziak murriztean kontsumitzen den oxigeno-kantitatea, erabilitako amonio sulfato ferrosoaren arabera. ,
2. Instrumentuak
(1) Errefluxu-gailua: beira osoko errefluxu-gailu bat 250 ml-ko matraz konikoa duena (lagin-bolumena 30 ml baino gehiagokoa bada, erabili beira osoko errefluxu-gailu bat 500 ml-ko matraz konikoa duena). ,
(2) Berogailu gailua: berogailu elektrikoa edo labe elektriko aldakorra. ,
(3) 50 ml azido titulatzailea. ,
3. Erreaktiboak
(1) Potasio dikromato-disoluzio estandarra (1/6=0,2500mol/L:) Pisatu 120 °C-tan 2 orduz lehortu den potasio dikromato puru estandarra edo maila goreneko 12,258 g, disolbatu uretan eta transferitu. 1000 ml-ko matraz aforatu bat. Diluitu markaraino eta ondo astindu. ,
(2) Probatu ferrousinaren adierazle-soluzioa: pisatu 1,485 g fenantrolina, disolbatu 0,695 g burdinazko sulfato uretan, diluitu 100 ml-ra eta gorde botila marroi batean. ,
(3) Amonio sulfato burdinazko disoluzio estandarra: 39,5 g amonio sulfato ferroso pisatu eta uretan disolbatu. Mugitu bitartean, gehitu poliki-poliki 20 ml azido sulfuriko kontzentratua. Hoztu ondoren, transferitu 1000 ml-ko matraz aforatu batera, gehitu ura markaraino diluitzeko eta ondo astindu. Erabili aurretik, kalibratu potasio dikromatoko soluzio estandar batekin. ,
Kalibrazio metodoa: 10,00 ml potasio dikromato-disoluzio estandarra eta 500 ml Erlenmeyer matrazea xurgatzen ditu, ura gehitu 110 ml inguru diluitzeko, poliki-poliki gehitu 30 ml azido sulfuriko kontzentratua eta nahastu. Hoztu ondoren, gehitu hiru tanta ferroline disoluzio adierazle (0,15 ml inguru) eta titulatu amonio sulfato ferrosoarekin. Disoluzioaren kolorea horitik urdin-berdera marroi gorrixkara aldatzen da eta amaiera puntua da. ,
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
Formulan, c—amonio sulfato ferrosoaren disoluzio estandarraren kontzentrazioa (mol/L); V-amonio sulfato ferrosoaren titulazio-soluzio estandarraren dosia (ml). ,
(4) Azido sulfuriko-zilar sulfato disoluzioa: Gehitu 25g zilar sulfato 2500ml azido sulfuriko kontzentratuari. Utzi 1-2 egunetan eta astindu noizean behin disolbatzeko (2500 ml-ko ontzirik ez badago, gehitu 5 g zilar sulfato 500 ml azido sulfuriko kontzentratuan). ,
(5) Merkurio sulfatoa: kristala edo hautsa. ,
4. Kontuan izan beharrekoak
(1) 0,4 g merkurio sulfato erabiliz konplexu daitezkeen kloruro-ioi kopuru maximoa 40 ml-ra irits daiteke. Adibidez, 20,00 ml-ko ur-lagin bat hartzen bada, ur-lagin bat konplexua dezake 2000 mg/L-ko kloruro-ioi-kontzentrazio maximoarekin. Kloruro ioiaren kontzentrazioa baxua bada, merkurio sulfato gutxiago gehi dezakezu merkurio sulfatoa mantentzeko: kloruro ioia = 10:1 (W/W). Merkurio kloruro kopuru txiki bat hauspeatzen bada, ez du neurketari eragiten. ,
(2) Ur laginak kentzeko bolumena 10.00-50.00mL bitartekoa izan daiteke, baina erreaktiboen dosia eta kontzentrazioa horren arabera egokitu daitezke emaitza onak lortzeko. ,
(3) 50mol/L baino gutxiagoko oxigeno-eskari kimikoa duten ur-laginetarako, 0,0250mol/L potasio dikromato-disoluzio estandarra izan behar da. Atzera isurtzean, erabili 0,01/L burdinazko amonio sulfatoaren soluzio estandarra. ,
(4) Ur lagina berotu eta errefluxua jarri ondoren, disoluzioan geratzen den potasio dikromato kopurua gehitutako kopuru txikiaren 1/5-4/5 izan behar da. ,
(5) Potasio hidrogeno ftalatoaren soluzio estandarra erabiltzean erreaktiboaren kalitatea eta funtzionamendu-teknologia probatzeko, potasio hidrogeno ftalato gramo bakoitzeko CODCr teorikoa 1,167 g denez, 0,4251L potasio hidrogeno ftalato eta bi destilatu ur disolbatu. , transferitu 1000 ml-ko matraze bolumetriko batera eta diluitu marka arte bi distilatu urarekin 500 mg/L CODCr soluzio estandarra izan dadin. Erabiltzean prestatu berria. ,
(6) CODCr-en neurketaren emaitzek hiru zifra esanguratsu mantendu behar dituzte. ,
(7) Esperimentu bakoitzean, burdinazko amonio sulfatoaren titulazio-soluzio estandarra kalibratu behar da, eta arreta berezia jarri behar zaio bere kontzentrazio-aldaketei giro-tenperatura altua denean. ,
5. Neurketa-urratsak
(1) Berreskuratutako sarrerako ur lagina eta irteerako ur lagina uniformeki astindu. ,
(2) Hartu beheko ahoko 3 Erlenmeyer matraze, 0, 1 eta 2 zenbakidun; gehitu 6 beirazko ale 3 Erlenmeyer matraze bakoitzari. ,
(3) Gehitu 20 ml ur destilatu 0 zenbakiko Erlenmeyer matrazean (erabili gantz pipeta); gehitu 5 mL elikadura-ur lagin 1. zenbakiko Erlenmeyer matrazera (erabili 5 ml-ko pipeta eta erabili elikadura-ura pipeta garbitzeko). hodi 3 aldiz), gehitu 15 ml ur destilatu (erabili gantz pipeta); gehitu 20 mL isuri-laginaren 2. zenbakiko Erlenmeyer matrazean (erabili gantz-pipeta bat, garbitu pipeta 3 aldiz sarrerako urarekin). ,
(4) Gehitu 10 ml potasio dikromato disoluzio ez-estandarra 3 Erlenmeyer matraze bakoitzari (erabili 10 ml-ko potasio dikromato disoluzio ez-estandarra pipeta eta garbitu 3. pipeta potasio dikromato disoluzio ez-estandarrarekin) Bigarren mailakoa) . ,
(5) Jarri Erlenmeyer matrazeak erabilera anitzeko labe elektronikoan, eta gero ireki iturriko uraren hodia kondentsadorearen hodia urez betetzeko (ez ireki txorrota handiegia, esperientzian oinarrituta). ,
(6) Gehitu 30 ml zilar sulfato (25 ml neurtzeko zilindro txiki bat erabiliz) kondentsadore-hodiaren goiko aldean dauden hiru Erlenmeyer matrazeetan, eta ondoren astindu hiru Erlenmeyer matrazeak uniformeki. ,
(7) Entxufatu erabilera anitzeko labe elektronikoa, irakiten hasi eta berotu 2 orduz. ,
(8) Berokuntza amaitu ondoren, deskonektatu erabilera anitzeko labe elektronikoa eta utzi hozten denbora tarte batez (zenbat denbora esperientziaren araberakoa da). ,
(9) Gehitu 90 mL ur destilatu kondentsadorearen goiko partetik hiru Erlenmeyer matrazeetara (ur destilatua gehitzeko arrazoiak: 1. Gehitu kondentsadorearen hoditik ura hondar-uraren lagina kondentsadorearen barruko horman uzteko. tutua berotze prozesuan Erlenmeyer-era isurtzea, akatsak murrizteko .2 Gehitu ur destilatu kopuru bat titrazio-prozesuan kolore-erreakzioa nabarmenagoa izan dadin. ,
(10) Ur destilatua gehitu ondoren, beroa askatuko da. Kendu Erlenmeyer matrazea eta hoztu. ,
(11) Guztiz hoztu ondoren, gehitu 3 tanta probako burdinazko adierazle hiru Erlenmeyer matraze bakoitzari, eta, ondoren, astindu hiru Erlenmeyer matrazeak uniformeki. ,
(12) Titulatu amonio sulfato ferrosoarekin. Disoluzioaren kolorea horitik urdin-berdetik marroi gorrixkara aldatzen da amaierako puntu gisa. (Erreparatu bureta guztiz automatikoak erabiltzeari. Titulazioa egin ondoren, gogoratu irakurri eta bureta automatikoaren likido-maila maila gorenera igotzea hurrengo titulaziora jarraitu aurretik). ,
(13) Grabatu irakurketak eta kalkulatu emaitzak. ,
2. Oxigeno-eskaera biokimikoaren determinazioa (BOD5)
Etxeko ur zikinek eta industriako hondakin-urrek hainbat materia organiko kopuru handia dute. Urak kutsatzen dituztenean, materia organiko hauek disolbatutako oxigeno kantitate handia kontsumituko dute ur-masan deskonposatzean, horrela ur-masako oxigeno-oreka suntsituz eta uraren kalitatea okertuz. Ur-masetan oxigeno faltak arrainen eta beste uretako bizitzaren heriotza eragiten du. ,
Ur-masetan dagoen materia organikoaren konposizioa konplexua da, eta zaila da haien osagaiak banan-banan zehaztea. Jendeak sarritan erabiltzen du uretan materia organikoak kontsumitzen duen oxigenoa baldintza jakin batzuetan uretan dagoen materia organikoaren edukia zeharka adierazteko. Oxigeno-eskaera biokimikoa mota honetako adierazle garrantzitsua da. ,
Oxigeno-eskaera biokimikoa neurtzeko metodo klasikoa diluzio-inokulazio metodoa da. ,
Oxigeno-eskaera biokimikoa neurtzeko ur-laginak botiletan bete eta zigilatu behar dira biltzen direnean. Gorde 0-4 gradu Celsius-etan. Orokorrean, analisia 6 orduko epean egin behar da. Distantzia luzeko garraioa behar bada. Nolanahi ere, biltegiratzeko denborak ez du 24 ordutik gorakoa izan behar. ,
1. Metodoaren printzipioa
Oxigeno-eskaera biokimikoak uretan substantzia oxidagarri jakin batzuk deskonposatzen dituzten mikroorganismoen prozesu biokimikoan kontsumitzen den oxigeno disolbatuaren kantitateari dagokio, bereziki materia organikoa, baldintza zehatzetan. Oxidazio biologikoaren prozesu osoak denbora luzea hartzen du. Adibidez, 20 gradu Celsius-tan hazten denean, 100 egun baino gehiago behar dira prozesua burutzeko. Gaur egun, oro har, etxean eta atzerrian agintzen da 5 egunez inkubatzea 20 gradu Celsius gehi edo ken 1, eta laginaren oxigeno disolbatua neurtzea inkubazioaren aurretik eta ondoren. Bien arteko aldea BOD5 balioa da, miligramo/litro oxigenotan adierazita. ,
Azaleko ur batzuentzat eta industriako hondakin-ur gehienentzat, materia organiko asko daukanez, laborea eta neurketa aurretik diluitu egin behar da bere kontzentrazioa murrizteko eta disolbatutako oxigeno nahikoa ziurtatzeko. Diluzio-mailak kulturan kontsumitutako oxigeno disolbatua 2 mg/L baino handiagoa izan behar du, eta gainerako oxigeno disolbatua 1 mg/L baino handiagoa izan behar du. ,
Ur lagina diluitu ondoren nahikoa oxigeno disolbatua dagoela ziurtatzeko, diluitutako ura airez airez aireztatu ohi da, diluitutako uretan disolbatutako oxigenoa saturaziotik gertu egon dadin. Mantenugai ez-organiko eta substantzia tampone kopuru jakin bat ere gehitu behar zaio diluzio-urari mikroorganismoen hazkuntza bermatzeko. ,
Mikroorganismo gutxi edo bat ere ez duten industria-hondakin-uretarako, hondakin-ur azidoak, hondakin-ur alkalinoak, tenperatura altuko hondakin-urak edo kloro-urak barne, inokulazioa egin behar da BOD5 neurtzean, hondakin-uretan materia organikoa deskonposa dezaketen mikroorganismoak sartzeko. Hondakin-uretan mikroorganismoek abiadura arruntean degradatzen zaila duten materia organikoa dagoenean edo oso substantzia toxikoak dituenean, etxeko mikroorganismoak sartu behar dira ur laginean inokulatzeko. Metodo hau egokia da BOD5 2 mg/L baino handiagoa edo berdina duten ur laginak zehazteko, eta gehienez 6000 mg/L baino handiagoa ez da. Ur laginaren BOD5 6000mg/L baino handiagoa denean, zenbait errore gertatuko dira diluzioaren ondorioz. ,
2. Instrumentuak
(1) Tenperatura konstanteko inkubagailua
(2) 5-20L aho estuko beirazko botila. ,
(3)1000——2000ml neurtzeko zilindroa
(4) Beira irabiatzeko hagatxoa: hagaxkaren luzera neurtzeko zilindroaren altuera baino 200 mm luzeagoa izan behar da. Neurtzeko zilindroaren behealdea baino diametro txikiagoa duen gomazko plaka gogor bat eta hainbat zulo txiki finkatzen da hagaren behealdean. ,
(5) Oxigeno disolbatutako botila: 250ml eta 300ml bitartekoa, beirazko tapoia eta kanpai formako ahoarekin ur hornidura zigilatzeko. ,
(6) Sifoia, ur laginak hartzeko eta diluzio-ura gehitzeko erabiltzen dena. ,
3. Erreaktiboak
(1) Fosfato buffer soluzioa: 8,5 potasio dihidrogeno fosfato, 21,75 g dipotasio hidrogeno fosfato, 33,4 sodio hidrogeno fosfato heptahidrato eta 1,7 g amonio kloruro uretan diluitu eta 1000 ml-ra diluitu. Disoluzio honen pH-a 7,2koa izan behar da
(2) Magnesio sulfato disoluzioa: disolbatu 22,5 g magnesio sulfato heptahidrato uretan eta diluitu 1000 ml-ra. ,
(3) Kaltzio kloruroaren disoluzioa: % 27,5 kaltzio kloruro anhidroa uretan disolbatu eta 1000 ml-ra diluitu. ,
(4) Kloruro ferrikoko disoluzioa: disolbatu 0,25 g kloruro ferriko hexahidrato uretan eta diluitu 1000 ml-ra. ,
(5) Azido klorhidrikoko disoluzioa: 40 ml azido klorhidrikoa uretan disolbatu eta 1000 ml-ra diluitu.
(6) Sodio hidroxidoaren disoluzioa: disolbatu 20 g sodio hidroxido uretan eta diluitu 1000 ml-ra.
(7) Sodio sulfito disoluzioa: disolbatu 1.575g sodio sulfito uretan eta diluitu 1000ml-ra. Irtenbide hau ezegonkorra da eta egunero prestatu behar da. ,
(8) Glukosa-azido glutamiko-soluzio estandarra: glukosa eta azido glutamikoa 103 gradu Celsius-tan lehortu ondoren ordubetez, pisatu 150 ml bakoitzeko eta uretan disolbatu, transferitu 1000 ml-ko matraze aforatu batera eta diluitu markaraino eta nahastu uniformeki. . Prestatu soluzio estandar hau erabili aurretik. ,
(9) Diluzio-ura: diluzio-uraren pH balioa 7,2 izan behar du eta bere BOD5 0,2 ml/L baino txikiagoa izan behar du. ,
(10) Inokulazio-soluzioa: Orokorrean, etxeko ur zikinak erabiltzen dira, giro-tenperaturan uzten dira egun eta gau batez, eta gainditzailea erabiltzen da. ,
(11) Inokulazio-diluzio-ura: Hartu inokulazio-disoluzio kopuru egoki bat, gehitu diluzio-ura eta ondo nahastu. Ur diluitutako litro bakoitzeko gehitzen den inokulazio-soluzio kopurua etxeko ur zikinen 1-10 ml da; edo 20-30 ml gainazaleko lur-exudatua; inokulazio-diluzio-uraren pH balioak 7,2 izan behar du. BOD balioak 0,3-1,0 mg/L artean egon behar du. Inokulazioa diluitzeko ura prestatu eta berehala erabili behar da. ,
4. Kalkulua
1. Diluziorik gabe zuzenean hazitako ur laginak
BOD5(mg/L)=C1-C2
Formulan: C1——uraren laginaren oxigeno-kontzentrazioa disolbatua kultu aurretik (mg/L);
C2——Ur-lagina 5 egunez inkubatu ondoren geratzen den oxigeno-kontzentrazioa (mg/L). ,
2. Diluitu ondoren hazitako ur laginak
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
Formulan: C1——uraren laginaren oxigeno-kontzentrazioa disolbatua kultu aurretik (mg/L);
C2——Oxigeno disolbaturiko kontzentrazioa (mg/L) geratzen den ur laginaren inkubaziotik 5 egun igaro ondoren;
B1——Disoluzio-uraren (edo inokulazio-uraren) oxigeno-kontzentrazioa disolbatutako kontzentrazioa, kultu aurretik (mg/L);
B2——Disoluzio-uraren (edo inokulazio-uraren) oxigeno-kontzentrazioa disolbatutako kulturaren ondoren (mg/L);
f1——Diluzio-uraren (edo inokulazio-diluzioaren uraren) proportzioa kultibo-euskarrien artean;
f2——Ur laginaren proportzioa kultibo-euskarria. ,
B1——Diluzio-uraren oxigeno disolbatua, kultu aurretik;
B2——Landu ondoren disoluzio-uraren oxigeno disolbatua;
f1——Diluzio-uraren proportzioa kultibo-medioan;
f2——Ur laginaren proportzioa kultibo-euskarria. ,
Oharra: f1 eta f2-ren kalkulua: Adibidez, kultura-euskarriaren diluzio-erlazioa %3 bada, hau da, 3 ur-lagin zati eta 97 zati diluzio-ur, orduan f1=0,97 eta f2=0,03. ,
5. Kontuan izan beharrekoak
(1) Uretan dagoen materia organikoaren oxidazio prozesu biologikoa bi fasetan bana daiteke. Lehenengo fasea materia organikoko karbonoa eta hidrogenoa oxidatzea da, karbono dioxidoa eta ura sortzeko. Etapa honi karbonizazio etapa deitzen zaio. 20 egun inguru behar dira karbonizazio-etapa 20 gradu Celsius-etan burutzeko. Bigarren fasean, nitrogenoa duten substantziak eta nitrogenoaren zati bat nitrito eta nitrato bihurtzen dira, eta horri nitrifikazio-etapa deitzen zaio. 100 egun inguru behar dira nitrifikazio-etapa 20 gradu Celsius-etan burutzeko. Horregatik, ur laginen BOD5 neurtzean, nitrifikazioa, oro har, hutsala da edo ez da batere gertatzen. Hala ere, tratamendu biologikoko deposituko isurketak bakterio nitrifikatzaile ugari ditu. Horregatik, BOD5 neurtzean, nitrogenodun konposatu batzuen oxigeno-eskaera ere sartzen da. Horrelako ur laginetarako, nitrifikazio-inhibitzaileak gehi daitezke nitrifikazio-prozesua galarazteko. Horretarako, 500 mg/L-ko kontzentrazioa duen propileno tiourea edo sodio kloruroan finkatutako 2-klorozona-6-triclorometildinaren kopuru jakin bat gehi dakioke ur-lagin diluitutako litro bakoitzari TCMP egiteko. diluitutako lagina 0,5 mg/L da gutxi gorabehera. ,
(2) Beira-tresnak ondo garbitu behar dira. Lehenik eta behin garbitu eta garbitu, gero busti azido klorhidriko diluituarekin eta, azkenik, garbitu iturriko urarekin eta ur destilatuarekin. ,
(3) Diluzio-uraren eta inokulu-soluzioaren kalitatea egiaztatzeko, baita laborategiko teknikariaren funtzionamendu-maila ere, diluitu 20 ml glukosa-azido glutamiko soluzio estandarra inokulazio-urarekin 1000 ml-ra, eta jarraitu neurtzeko urratsak. BOD5. Neurtutako BOD5 balioak 180-230 mg/L artekoa izan behar du. Bestela, egiaztatu inokulu-disoluzioaren kalitatearekin, diluzio-urarekin edo funtzionamendu-teknikekin arazorik dagoen. ,
(4) Ur laginaren diluzio-faktorea 100 aldiz gainditzen denean, aldez aurretik urarekin diluitu behar da matraze bolumetriko batean, eta, ondoren, kopuru egokia hartu behar da azken diluzio-kulturarako. ,
3. Solido esekiak (SS) zehaztea
Solido esekiek uretan disolbatu gabeko materia solido kopurua adierazten dute. ,
1. Metodoaren printzipioa
Neurketa-kurba barneratuta dago, eta laginaren xurgantzia uhin-luzera zehatz batean neurtu nahi den parametroaren kontzentrazio-balioan bihurtzen da eta LCD pantailan bistaratzen da. ,
2. Neurketa-urratsak
(1) Berreskuratutako sarrerako ur lagina eta irteerako ur lagina uniformeki astindu. ,
(2) Hartu hodi kolorimetriko 1 eta gehitu 25 ml sarrerako ur-lagin, eta, ondoren, ur destilatua gehitu markara (sarrerako ura SS handia delako, diluitzen ez bada, solido esekiaren probagailuaren gehienezko muga gainditu dezake) mugak. , emaitzak zehaztugabe bihurtuz. Jakina, sarrerako uraren laginketa-bolumena ez da finkoa. Sarrerako ura zikinegi badago, hartu 10 ml eta gehitu ur destilatua eskalan). ,
(3) Piztu solido esekien probagailua, gehitu ur destilatua kubeta baten antzeko kutxa txikiaren 2/3ra, lehortu kanpoko horma, sakatu hautapen botoia dardarka ari den bitartean, eta azkar sartu solido esekiak probagailuan, eta gero sakatu Sakatu irakurtzeko tekla. Zero ez bada, sakatu garbitzeko tekla tresna garbitzeko (neurtu behin bakarrik). ,
(4) Neurtu sarrerako uraren SS: sartuko uraren lagina hodi kolorimetrikoan isuri kutxa txikira eta garbitu hiru aldiz, ondoren, gehitu sarrerako ur lagina 2/3ra, lehortu kanpoko horma eta sakatu aukeraketa tekla bitartean. dardarka. Ondoren, sartu azkar solido esekiaren probagailuan, sakatu irakurtzeko botoia, neurtu hiru aldiz eta kalkulatu batez besteko balioa. ,
(5) Neurtu ura SS: astindu ur lagina uniformeki eta garbitu kutxa txikia hiru aldiz... (Metodoa goikoaren berdina da)
3. Kalkulua
Sarrerako uraren SSren emaitza hau da: diluzio-erlazioa * neurtutako sarrerako ur laginaren irakurketa. Irteera-uraren SS-ren emaitza zuzenean neurtutako ur-laginaren tresnaren irakurketa da.
4. Fosforo osoa (TP) zehaztea
1. Metodoaren printzipioa
Baldintza azidoetan, ortofosfatoak amonio molibdatoarekin eta potasio antimonil tartratoarekin erreakzionatzen du fosfomolibdeno heteropoliazidoa sortzeko, azido askorbikoaren agente erreduktoreak murrizten duena eta konplexu urdin bat bihurtzen da, normalean fosfomolibdeno urdinarekin integratua. ,
Metodo honen gutxieneko kontzentrazio antzeman daitekeena 0,01 mg/L da (xurgantziari dagokion kontzentrazioa A=0,01); determinazioaren goiko muga 0,6 mg/L da. Eguneroko produktu kimikoen, fosfato ongarrien, mekanizatutako metalezko gainazaleko fosfatazioaren tratamenduan, pestizidak, altzairua, kokegintza eta beste industria batzuetako ortofosfatoaren analisian aplika daiteke. ,
2. Instrumentuak
Espektrofotometroa
3. Erreaktiboak
(1)1+1 azido sulfurikoa. ,
(2) % 10 (m/V) azido askorbikoa disoluzioa: 10 g azido askorbikoa uretan disolbatu eta 100 ml-ra diluitu. Soluzioa beirazko botila marroi batean gordetzen da eta egonkorra da hainbat astez leku hotz batean. Kolorea horia bihurtzen bada, baztertu eta nahastu berriro. ,
(3) Molibdato-disoluzioa: disolbatu 13g amonio molibdato [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 100 ml uretan. Disolbatu 0,35 g potasio antimonilo tartrato [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 100 ml uretan. Etengabe irabiatuz, poliki-poliki gehitu amonio molibdato disoluzioa 300 ml (1+1) azido sulfurikora, gehitu potasio antimonio tartrato disoluzioa eta nahastu uniformeki. Gorde erreaktiboak beirazko botila marroietan leku hotz batean. Egonkorra gutxienez 2 hilabetez. ,
(4) Uhertasun-kolorearen konpentsazio-soluzioa: (1+1) azido sulfurikoaren bi bolumen eta % 10 (m/V) azido askorbikoaren disoluzio bolumen bat nahastu. Soluzio hau egun berean prestatzen da. ,
(5) Fosfato-disoluzioa: Potasio dihidrogeno fosfato lehorra (KH2PO4) 110 °C-tan 2 orduz eta utzi hozten lehorgailu batean. Pisatu 0,217 g, uretan disolbatu eta 1000 ml-ko matraz aforatu batera eraman. Gehitu 5 ml (1+1) azido sulfuriko eta urarekin diluitu markaraino. Soluzio honek 50,0ug fosforo ditu mililitro bakoitzeko. ,
(6) Fosfato-soluzio estandarra: Hartu 10,00 ml fosfato-disoluzio 250 ml-ko matraz aforatu batean, eta diluitu urarekin markaraino. Soluzio honek 2,00ug fosforo ditu mililitro bakoitzeko. Berehala erabiltzeko prestatua. ,
4. Neurketa-urratsak (sarrera eta irteerako ur laginen neurketa adibide gisa soilik hartuz)
(1) Berreskuratutako sarrerako ur-lagina eta irteerako ur-lagina ondo astindu (igerileku biokimikotik hartutako ur-lagina ondo astindu eta denbora tarte batean utzi behar da gainnatzailea hartzeko). ,
(2) Hartu 3 tapoidun eskala-hodi, gehitu ur destilatua tapoitutako eskala-hodiari goiko eskala-lerroari; gehitu 5 ml ur lagin bigarren tapoidun eskala-hodiari, eta, ondoren, gehitu ur destilatua goiko eskalaren lerrora; hirugarren tapoidun eskala-hodia Brace plug graduatutako hodi
Jarri azido klorhidrikoan 2 orduz, edo garbitu fosfatorik gabeko detergentearekin. ,
(3) Kubeta azido nitriko diluituan edo azido kromikoko garbiketa-soluzioan busti behar da une batez, erabili ondoren, adsorbatutako molibdeno koloratzaile urdina kentzeko. ,
5. Nitrogeno osoa (TN) zehaztea
1. Metodoaren printzipioa
60 °C-tik gorako ur-disoluzio batean, potasio persulfatoa hurrengo erreakzio-formularen arabera deskonposatzen da hidrogeno ioiak eta oxigenoa sortzeko. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Gehitu sodio hidroxidoa hidrogeno ioiak neutralizatzeko eta potasio persulfatoaren deskonposizioa osatzeko. 120 ℃-124 ℃ bitarteko alkalino-baldintzapean, potasio persulfatoa oxidatzaile gisa erabiliz, ur lagineko nitrogeno amoniakoa eta nitrito-nitrogenoa nitrato bihur daitezke ez ezik, ur laginetako nitrogeno konposatu organiko gehienak ere oxidatu daitezke. nitratotan oxidatu. Ondoren, erabili espektrofotometria ultramorea neurtzeko 220 nm eta 275 nm-ko uhin-luzeretan absorbantzia, eta kalkulatu nitrogeno nitratoaren xurgapena formula honen arabera: A=A220-2A275 nitrogeno-eduki osoa kalkulatzeko. Bere xurgapen-koefiziente molarra 1,47×103 da
2. Interferentzia eta ezabapena
(1) Ur laginak kromo ioi hexabalenteak eta ioi ferikoak dituenean, % 5eko hidroxilamina klorhidrato disoluzioaren 1-2 ml gehi daitezke neurketan duten eragina kentzeko. ,
(2) Ioduro ioiak eta bromuro ioiak determinazioa oztopatzen dute. Ez dago interferentziarik ioduro-ioiaren edukia nitrogeno-eduki osoa baino 0,2 aldiz handiagoa denean. Ez dago interferentziarik bromuro-ioiaren edukia nitrogeno-eduki osoa baino 3,4 aldiz handiagoa denean. ,
(3) Karbonatoaren eta bikarbonatoaren determinazioan eragina ezabatu daiteke azido klorhidriko kopuru jakin bat gehituz. ,
(4) Sulfatoak eta kloruroak ez dute eraginik determinazioan. ,
3. Metodoaren aplikazio-esparrua
Metodo hau aintzira, urtegi eta ibaietako nitrogeno osoa determinatzeko egokia da batez ere. Metodoaren detekzio-muga txikiagoa 0,05 mg/L da; determinazioaren goiko muga 4 mg/L da. ,
4. Instrumentuak
(1) UV espektrofotometroa. ,
(2) Presioko lurrun esterilizatzailea edo etxeko presio-eltzea. ,
(3) Beirazko hodia tapoiarekin eta lurpeko ahoarekin. ,
5. Erreaktiboak
(1) Amoniakorik gabeko ura, gehitu 0,1 ml azido sulfuriko kontzentratua ur litro bakoitzeko eta destilatu. Bildu efluentea beirazko ontzi batean. ,
(2) % 20 (m/V) sodio hidroxidoa: pisatu 20 g sodio hidroxido, disolbatu amoniakorik gabeko uretan eta diluitu 100 ml-ra. ,
(3) Potasio persulfato disoluzio alkalinoa: pisatu 40 g potasio persulfato eta 15 g sodio hidroxido, disolbatu amoniakorik gabeko uretan eta diluitu 1000 ml-ra. Soluzioa polietilenozko botila batean gordetzen da eta astebetez gorde daiteke. ,
(4)1+9 azido klorhidrikoa. ,
(5) Potasio nitrato disoluzio estandarra: a. Soluzio estandarra: Pisatu 105-110 °C-tan lehortu den 0,7218 g potasio nitrato 4 orduz, disolbatu amoniakorik gabeko uretan eta transferitu 1000 ml-ko matraz aforatu batera bolumenera egokitzeko. Soluzio honek 100 mg nitrato nitrogeno ditu ml bakoitzeko. Gehitu 2 ml kloroformo agente babes gisa eta egonkorra izango da gutxienez 6 hilabetez. b. Potasio nitratoaren soluzio estandarra: disoluzioa 10 aldiz diluitu amoniakorik gabeko urarekin. Disoluzio honek 10 mg nitrato nitrogeno ditu ml bakoitzeko. ,
6. Neurketa-urratsak
(1) Berreskuratutako sarrerako ur lagina eta irteerako ur lagina uniformeki astindu. ,
(2) Hartu 25 ml-ko hiru hodi kolorimetriko (kontuan izan ez direla hodi kolorimetriko handiak). Gehitu ur destilatua lehenengo hodi kolorimetrikoari eta gehitu beheko eskala-lerroari; gehitu 1 mL sarrerako ur lagin bigarren hodi kolorimetrikoari, eta, ondoren, ur destilatua gehitu beheko eskalaren lerroan; gehitu 2 ml irteerako ur lagin hirugarren hodi kolorimetrikoari, eta, ondoren, ur destilatua gehitu. Gehitu beheko markari. ,
(3) Gehitu 5 ml potasio persulfato basiko hiru hodi kolorimetrikoei hurrenez hurren.
(4) Jarri hiru hodi kolorimetrikoak plastikozko ontzi batean, eta gero berotu presio-eltzean. Digestioa egin. ,
(5) Berotu ondoren, kendu gaza eta utzi naturalki hozten. ,
(6) Hoztu ondoren, gehitu 1+9 azido klorhidrikoko 1 mL hiru hodi kolorimetriko bakoitzari. ,
(7) Gehitu ura destilatua hiru hodi kolorimetriko bakoitzean goiko markaraino eta ondo astindu. ,
(8) Erabili bi uhin-luzera eta neurtu espektrofotometroarekin. Lehenik eta behin, erabili 275 nm-ko uhin-luzera duen 10 mm-ko kuartzozko kubeta (apur bat zaharragoa) hutsunea, sarrerako ura eta irteerako ur laginak neurtzeko eta zenbatu; ondoren, erabili 220 nm-ko uhin-luzera duen 10 mm-ko kuartzozko kubeta (apur bat zaharragoa) hutsunea, sarrera eta irteerako ur laginak neurtzeko. Hartu eta atera ur laginak eta zenbatu. ,
(9) Kalkulu-emaitzak. ,
6. Nitrogeno amoniakoaren determinazioa (NH3-N)
1. Metodoaren printzipioa
Merkurioaren eta potasioaren disoluzio alkalinoak amoniakoarekin erreakzionatzen du, konposatu koloidal marroi-gorrixka argi bat osatzeko. Kolore honek xurgapen handia du uhin-luzera zabal batean. Normalean neurtzeko erabiltzen den uhin-luzera 410-425 nm bitartekoa da. ,
2. Ur laginak kontserbatzea
Ur laginak polietilenozko botiletan edo beirazko botiletan biltzen dira eta ahalik eta azkarren aztertu behar dira. Beharrezkoa izanez gero, gehitu azido sulfurikoa ur laginari pH-ra azidotzeko<2, eta gorde 2-5 °C-tan. Lagin azidotuak hartu behar dira airean amoniakoa xurgatzea eta kutsadura saihesteko. ,
3. Interferentzia eta ezabapena
Konposatu organikoek, hala nola, amina alifatikoak, amina aromatikoak, aldehidoak, azetonak, alkoholak eta nitrogeno amina organikoek, baita ioi ez-organikoek, hala nola burdina, manganesoa, magnesioa eta sufrea, interferentziak eragiten dituzte kolore ezberdinen edo uhertasunaren ondorioz. Uraren koloreak eta uhertasunak Kolorimetriari ere eragiten diote. Horretarako, flokulazioa, sedimentazioa, iragazketa edo destilazio aurretratamendua behar da. Substantzia lurrunkor murrizteko interferentziak baldintza azidoetan ere berotu daitezke ioi metalikoekin interferentziak kentzeko, eta maskaratze-agente kopuru egoki bat ere gehi daiteke horiek ezabatzeko. ,
4. Metodoaren aplikazio-esparrua
Metodo honen kontzentrazio detektagarririk baxuena 0,025 mg/l da (metodo fotometrikoa), eta determinazioaren goiko muga 2 mg/l da. Kolorimetria bisuala erabiliz, detekta daitekeen kontzentrazio baxuena 0,02 mg/l da. Ur laginen aurretratamendu egokia egin ondoren, metodo hau azaleko uretan, lurpeko uretan, industriako hondakin-uretan eta etxeko ur zikinetan aplika daiteke. ,
5. Instrumentuak
(1) Espektrofotometroa. ,
(2)PH neurgailua
6. Erreaktiboak
Erreaktiboak prestatzeko erabiltzen den ur guztiak amoniakorik gabekoa izan behar du. ,
(1) Nessler-en erreaktiboa
Prestatzeko metodo hauetako bat aukeratu dezakezu:
1. Pisatu 20g potasio ioduro eta disolbatu 25ml inguru uretan. Gehitu merkurio dikloruroa (HgCl2) kristal hautsa (10 g inguru) zati txikitan irabiatuz. Bermeillako prezipitatu bat agertzen denean eta disolbatzen zaila denean, dioxido saturatua tantaka gehitzeko garaia da. Merkurio disoluzioa eta ondo irabiatu. Bermelioa hauspeatua agertzen denean eta jada disolbatzen ez denean, utzi kloruro merkurikoko disoluzioa gehitzeari. ,
Pisatu beste 60 g potasio hidroxido eta uretan disolbatu, eta diluitu 250 ml-ra. Giro-tenperaturara hoztu ondoren, poliki-poliki bota goiko disoluzioa potasio hidroxidoaren disoluzioan nahastuz, urarekin diluitu 400 ml-ra eta ondo nahastu. Utzi gau osoan zehar, gainnadantea polietilenozko botila batera eraman eta tapoi estu batekin gorde. ,
2. Pisatu 16 g sodio hidroxido, disolbatu 50 ml uretan eta guztiz hoztu giro-tenperaturara. ,
Pisatu beste 7g potasio ioduro eta 10g merkurio ioduro (HgI2) eta uretan disolbatu. Ondoren, poliki-poliki injektatu disoluzio hau sodio hidroxidoaren disoluzioan nahastuz, urarekin diluitu 100 ml-ra, gorde polietilenozko botila batean eta mantendu ondo itxita. ,
(2) Potasio sodio azido disoluzioa
Pisatu 50g potasio sodio tartrato (KNaC4H4O6.4H2O) eta disolbatu 100ml uretan, berotu eta irakiten amoniakoa kentzeko, hoztu eta 100ml-ra desegin. ,
(3)Amoniozko soluzio estandarra
Pisatu 3,819 g amonio kloruro (NH4Cl) 100 gradu Celsius-tan lehortu, uretan disolbatu, 1000 ml-ko matraze aforatu batera eraman eta markaraino diluitu. Soluzio honek 1,00 mg amoniako nitrogeno ditu ml bakoitzeko. ,
(4)Amonioko soluzio estandarra
Pipetatu 5,00 ml amina-disoluzio estandar 500 ml-ko matraz aforatu batean eta urarekin diluitu markaraino. Soluzio honek 0,010 mg amoniako nitrogeno ditu ml bakoitzeko. ,
7. Kalkulua
Aurkitu amoniako nitrogeno-edukia (mg) kalibrazio-kurbatik
Nitrogeno amoniakoa (N, mg/l)=m/v*1000
Formulan, m - kalibraziotik aurkitutako nitrogeno amoniako kantitatea (mg), V - ur laginaren bolumena (ml). ,
8. Kontuan izan beharrekoak
(1) Sodio ioduroaren eta potasio ioduroaren erlazioak eragin handia du kolore-erreakzioaren sentikortasunean. Atseden hartu ondoren sortutako prezipitazioa kendu behar da. ,
(2) Iragazki-paperak sarritan amonio-gatzen arrastoak ditu, beraz, ziurtatu amoniakorik gabeko urarekin garbitzen duzula erabiltzen duzunean. Beira-tresnak laborategiko airean amoniako kutsaduratik babestu behar dira. ,
9. Neurketa-urratsak
(1) Berreskuratutako sarrerako ur lagina eta irteerako ur lagina uniformeki astindu. ,
(2) Isuri sarrerako ur lagina eta irteerako ur lagina 100 ml-ko edalontzietan hurrenez hurren. ,
(3) Gehitu % 10eko zink sulfatoko 1 ml eta 5 sodio hidroxido tanta bi ontzietan hurrenez hurren, eta irabiatu beirazko bi hagarekin. ,
(4) Utzi 3 minutuz eta gero iragazten hasi. ,
(5) Isuri geldikako ur lagina iragazki-inbutuan. Iragazi ondoren, bota iragazkia beheko ontzian. Ondoren, erabili edalontzi hau inbutuan geratzen den ur-lagina biltzeko. Iragazkia amaitu arte, isuri iragazkia beheko ontzian berriro. Bota iragazkia. (Bestela esanda, erabili inbutu bateko iragazkia ontzia bi aldiz garbitzeko)
(6) Iragazi gainerako ur laginak ontzietan hurrenez hurren. ,
(7) Hartu 3 hodi kolorimetriko. Gehitu ur destilatua lehenengo hodi kolorimetrikoari eta gehitu eskalan; gehitu sarrerako ur laginaren iragazkiaren 3-5 ml bigarren hodi kolorimetrikoari, eta, ondoren, ur destilatua gehitu eskalan; gehitu irteerako ur laginaren iragazkiaren 2 ml hirugarren hodi kolorimetrikoari. Ondoren, gehitu ura destilatua markara. (Sartzen eta irteten den ur laginaren iragazi kopurua ez da finkoa)
(8) Gehitu 1 ml potasio sodio tartrato eta 1,5 ml Nessler-en erreaktibo hiru hodi kolorimetrikoetan. ,
(9) Ondo astindu eta denbora 10 minutuz. Erabili espektrofotometroa neurtzeko, 420 nm-ko uhin-luzera eta 20 mm-ko kubeta erabiliz. Kalkulatu. ,
(10) Kalkulu-emaitzak. ,
7. Nitrogeno nitratoaren determinazioa (NO3-N)
1. Metodoaren printzipioa
Erdi alkalinoan dagoen ur-laginean, nitratoa kuantitatiboki amoniakoa murriztu daiteke erreduzitzaileak (Daisler aleazioa) berotzean. Destilazio ondoren, azido borikoaren disoluzioan xurgatzen da eta Nessler-en erreaktiboen fotometria edo azido titulazioa erabiliz neurtzen da. . ,
2. Interferentzia eta ezabapena
Baldintza horietan, nitritoa ere amoniakoa murrizten da eta aldez aurretik kendu behar da. Ur laginetako amoniakoa eta amoniako gatzak aurre-destilazio bidez ere kendu daitezke Daisch aleazioa gehitu aurretik. ,
Metodo hau bereziki egokia da oso kutsatutako ur laginetan nitrato nitrogenoa zehazteko. Aldi berean, ur laginetan nitrito nitrogenoa zehazteko ere erabil daiteke (uraren lagina aurre-destilazio alkalinoaren bidez zehazten da amoniakoa eta amonio-gatzak kentzeko, eta, ondoren, nitritoa Gatz kantitate osoa, ken nitratoaren bereizita neurtuta, nitrito kopurua da). ,
3. Instrumentuak
Nitrogenoa finkatzeko destilazio-gailua nitrogeno bolekin. ,
4. Erreaktiboak
(1) Azido sulfamiko disoluzioa: Pisatu 1g azido sulfamiko (HOSO2NH2), uretan disolbatu eta 100 ml-ra diluitu. ,
(2)1+1 azido klorhidrikoa
(3) Sodio hidroxidoaren disoluzioa: pisatu 300 g sodio hidroxido, uretan disolbatu eta 1000 ml-ra diluitu. ,
(4) Daisch aleazio (Cu50:Zn5:Al45) hautsa. ,
(5) Azido borikoaren disoluzioa: Pisatu 20 g azido boriko (H3BO3), uretan disolbatu eta 1000 ml-ra diluitu. ,
5. Neurketa-urratsak
(1) Astindu berreskuratutako laginak 3. puntutik eta errefluxu puntutik eta jarri denbora tarte batez argitzeko. ,
(2) Hartu 3 hodi kolorimetriko. Gehitu ur destilatua lehenengo hodi kolorimetrikoari eta gehitu eskalan; gehitu bigarren hodi kolorimetrikoari 3. zk.ko 3 mL-ko gainditzailea, eta, ondoren, ur destilatua gehitu eskalan; gehitu 5 ml errefluxua antzemateko gainditzailea hirugarren hodi kolorimetrikoari, eta gehitu ur destilatua markara. ,
(3) Hartu 3 lurruntzeko ontzi eta 3 hodi kolorimetrikoetako likidoa lurruntzeko ontzietara bota. ,
(4) Gehitu 0,1 mol/L sodio hidroxido hiru lurruntzen diren plateretan, hurrenez hurren, pH-a 8ra doitzeko. (Erabili doitasuneko pH-a probatzeko papera, tartea 5,5-9,0 artekoa da. Bakoitzak 20 sodio hidroxido tanta inguru behar ditu)
(5) Piztu ur-bainua, jarri lurrunketa-platera ur-bainuan eta ezarri tenperatura 90 °C-tan, lehorra lurrundu arte. (2 ordu inguru irauten du)
(6) Lehorra lurrundu ondoren, kendu lurruntzen duen platera eta hoztu. ,
(7) Hoztu ondoren, gehitu 1 mL azido fenol disulfoniko hiru lurruntzen diren plateretan hurrenez hurren, birrindu beirazko haga batekin, erreaktiboa lurruntzeko ontziko hondakinarekin guztiz kontaktuan egon dadin, utzi pixka bat gelditzen eta, ondoren, berriro xehatu. 10 minutuz utzi ondoren, gehitu gutxi gorabehera 10 ml ur distilatu hurrenez hurren. ,
(8) Gehitu 3-4 ml amoniako-ura lurruntzen ari diren plateretara nahasten den bitartean, eta eraman itzazu dagozkion hodi kolorimetrikoetara. Gehitu ura destilatua markara hurrenez hurren. ,
(9) Astindu uniformeki eta neurtu espektrofotometro batekin, 410 nm-ko uhin-luzera duen 10 mm-ko kubeta bat erabiliz (beira arrunta, zertxobait berriago). Eta jarraitu kontua. ,
(10) Kalkulu-emaitzak. ,
8. Oxigeno disolbatuaren determinazioa (DO)
Uretan disolbatutako oxigeno molekularra oxigeno disolbatua deritzo. Ur naturalean disolbatutako oxigeno-edukia uraren eta atmosferaren oxigeno-orekaren araberakoa da. ,
Orokorrean, iodoaren metodoa erabiltzen da disolbatutako oxigenoa neurtzeko.
1. Metodoaren printzipioa
Ur laginari manganeso sulfatoa eta potasio ioduro alkalinoa gehitzen zaizkio. Uretan disolbatutako oxigenoak balentzia baxuko manganesoa manganeso altuko manganeso bihurtzen du, eta manganeso hidroxido tetrabalentearen prezipitazio marroia sortzen du. Azidoa gehitu ondoren, hidroxido hauspeatuak disolbatu egiten dira eta ioduro ioiekin erreakzionatzen du hura askatzeko. Iodo librea. Almidoia adierazle gisa erabiliz eta askatutako iodoa sodio tiosulfatoarekin titratuz, disolbatutako oxigeno-edukia kalkula daiteke. ,
2. Neurketa-urratsak
(1) Hartu lagina 9. puntuan aho zabaleko botila batean eta utzi hamar minutuz. (Kontuan izan aho zabaleko botila bat erabiltzen ari zarela eta arreta jarri laginketa metodoari)
(2) Sartu beirazko ukondoa aho zabaleko botila laginean, erabili sifoi metodoa gainnadantea disolbatutako oxigeno botilara zurrupatzeko, lehenik eta behin zurrupatu apur bat gutxiago, garbitu disolbatutako oxigeno botila 3 aldiz eta, azkenik, gainnadantea zurrupatu. bete oxigeno disolbatuz. botila. ,
(3) Gehitu 1 ml manganeso sulfatoa eta 2 ml potasio ioduro alkalinoa disolbatutako oxigeno botila osoari. (Kontuan izan neurriei gehitzean, gehitu erditik)
(4) Tapatu disolbatutako oxigeno botila, astindu gora eta behera, astindu berriro minutu gutxian behin eta astindu hiru aldiz. ,
(5) Gehitu 2 ml azido sulfuriko kontzentratua disolbatutako oxigeno botilara eta ondo astindu. Utzi leku ilun batean bost minutuz. ,
(6) Isuri sodio tiosulfatoa bureta alkalinora (gomazko hodiarekin eta beirazko aleekin. Erreparatu bureta azidoen eta alkalinoen arteko ezberdintasunari) eskala-lerroan eta prestatu titulazioa egiteko. ,
(7) 5 minutuz gelditzen utzi ondoren, atera iluntasunean jarritako oxigeno botila disolbatua, isuri disolbatutako oxigeno botilako likidoa 100 ml-ko plastikozko neurketa zilindro batean eta hiru aldiz garbitu. Azkenik, neurtzeko zilindroaren 100 ml-ko markara bota. ,
(8) Bota neurtzeko zilindroko likidoa Erlenmeyer matrazera. ,
(9) Titulatu sodio tiosulfatoarekin Erlenmeyer matrazean kolorerik gabe geratu arte, ondoren almidoi-adierazle tanta bat gehitu, gero sodio tiosulfatoarekin titulatu desagertzen den arte, eta grabatu irakurketa. ,
(10) Kalkulu-emaitzak. ,
Oxigeno disolbatua (mg/L)=M*V*8*1000/100
M sodio tiosulfato disoluzioaren kontzentrazioa da (mol/L)
V titrazioan kontsumitutako sodio tiosulfato disoluzioaren bolumena da (mL)
9. Alkalinitate osoa
1. Neurketa-urratsak
(1) Berreskuratutako sarrerako ur lagina eta irteerako ur lagina uniformeki astindu. ,
(2) Iragazi sarrerako ur lagina (sarrerako ura nahiko garbia bada, ez da filtraziorik behar), erabili 100 ml-ko zilindro graduatu bat filtratuaren 100 ml 500 ml-ko Erlenmeyer matraz batean hartzeko. Erabili 100 ml-ko zilindro graduatu bat astindutako isuri-laginaren 100 ml beste 500 ml-ko Erlenmeyer matraz batean hartzeko. ,
(3) Gehitu 3 tanta metil gorri-metileno urdin adierazle bi Erlenmeyer matrazei hurrenez hurren, berde argi bihurtzen direnak. ,
(4) Isuri 0.01mol/L hidrogeno-ioi soluzio estandarra bureta alkalinoan (gomazko hodiarekin eta beirazko aleekin, 50 ml. Oxigeno disolbatutako neurketan erabiltzen den bureta alkalinoa 25 ml-koa da, arreta jarri bereizketari) markari. Hari. ,
(5) Titulatu hidrogeno ioiaren soluzio estandarra bi Erlenmeyer matrazetan izpilikuaren kolorea agertzeko, eta erregistratu erabilitako bolumen-irakurketak. (Gogoratu bat titulatu ondoren irakurri eta bete bestea titulatzeko. Sarrerako ur laginak berrogei mililitro inguru behar ditu eta irteerako ur laginak hamar mililitro inguru behar ditu)
(6) Kalkulu-emaitzak. Hidrogeno ioi-disoluzio estandarraren *5 bolumena da. ,
10. Lohien dekantazio-ratioaren zehaztapena (SV30)
1. Neurketa-urratsak
(1) Hartu 100 ml neurtzeko zilindro bat. ,
(2) Berreskuratutako lagina oxidazio-zutenaren 9. puntuan uniformeki astindu eta neurtzeko zilindrora bota goiko markaraino. ,
(3) Kronometrajea hasi eta 30 minutura, irakurri eskalaren irakurketa interfazean eta grabatu. ,
11. Lohien bolumen indizea (SVI) zehaztea
SVI lohiaren dekantazio-ratioa (SV30) lohiaren kontzentrazioa (MLSS) zatituz neurtzen da. Baina kontuz ibili unitateak bihurtzearekin. SVIren unitatea mL/g da. ,
12. Lohien kontzentrazioa zehaztea (MLSS)
1. Neurketa-urratsak
(1) Astindu berreskuratutako lagina 9. puntuan eta lagina errefluxu puntuan uniformeki. ,
(2) Hartu 100 ml lagin bakoitza 9. puntuan eta lagina errefluxu puntuan neurketa zilindro batean. (9. puntuko lagina lor daiteke lohien sedimentazio-erlazioa neurtuz)
(3) Erabili paleta birakaria huts-ponpa bat lagina iragazteko 9. puntuan eta lagina neurketa zilindroko errefluxu puntuan hurrenez hurren. (Erreparatu iragazki-paperaren hautapenari. Erabilitako iragazki-papera aldez aurretik pisatutako iragazki-papera da. Egun berean 9. puntuan MLVSS laginaren gainean neurtu behar bada, iragazki-paper kuantitatiboa erabili behar da lagina iragazteko. 9. puntuan Dena den, iragazki-paper kualitatiboa erabili behar da, gainera, iragazki-paper kuantitatiboari eta iragazki-paper kualitatiboari arreta jarri.
(4) Atera iragazki-paperaren lokatz lagina eta jarri lehortzeko labe elektriko batean. Lehortzeko labearen tenperatura 105 °C-ra igotzen da eta 2 orduz lehortzen hasten da. ,
(5) Atera iragazki-paperaren lokatz-lagina lehorra eta jarri edalontzi lehorgailu batean ordu erdiz hozten. ,
(6) Hoztu ondoren, pisatu eta zenbatu zehaztasun-balantza elektronikoa erabiliz. ,
(7) Kalkulu-emaitzak. Lohien kontzentrazioa (mg/L) = (balantzaren irakurketa – iragazki-paperaren pisua) * 10000
13. Substantzia organiko lurrunkorren determinazioa (MLVSS)
1. Neurketa-urratsak
(1) Iragazki-paperaren lokatz lagina 9. puntuan zehaztasun elektronikoko balantza batekin pisatu ondoren, jarri iragazki-paperaren lokatz lagina portzelanazko arrago txiki batean. ,
(2) Piztu kutxa motako erresistentzia labea, egokitu tenperatura 620 °C-ra eta jarri portzelanazko arrago txikia kutxa motako erresistentzia labean 2 orduz. ,
(3) Bi ordu igaro ondoren, itxi kutxa motako erresistentzia-labea. 3 orduz hoztu ondoren, ireki apur bat kutxa motako erresistentzia-labearen atea eta hoztu berriro ordu erdi inguruz, portzelanazko arragoaren tenperatura 100 °C gainditzen ez dela ziurtatzeko. ,
(4) Atera portzelanazko arragoa eta jarri beirazko lehorgailu batean berriro hozten ordu erdi inguruz, pisatu doitasuneko balantza elektronikoan eta grabatu irakurketa. ,
(5) Kalkulu-emaitzak. ,
Substantzia organiko lurrunkorrak (mg/L) = (iragazki-paperaren lokatz laginaren pisua + arrago txikiaren pisua – balantzaren irakurketa) * 10000.
Argitalpenaren ordua: 2024-mar-19
